Indicatori chiave

Metodo gravimetrico

Metodo volumetrico

Metodo quantitativo

La quantità di adsorbimento viene determinata pesando la variazione di peso prima e dopo l'adsorbimento, denominata "gravimetria".

In base alla variazione di pressione prima e dopo l'adsorbimento in un determinato volume, la quantità di adsorbimento viene calcolata secondo l'" equazione dello stato del gas ideale ", che viene chiamata "metodo volumetrico" o "metodo volumetrico" in breve.

Componenti quantitativi fondamentali

Microbilancia

La precisione del sensore di peso è solitamente di 1-2 ordini di grandezza superiore a quella del sensore di pressione.

Sensore di pressione

La precisione di lettura di un millesimo è la massima precisione del sensore di pressione, ma la precisione di lettura è inferiore a quella della microbilancia .

Tipi di adsorbati principali

Vapore organico, vapore acqueo, gas.

Il metodo quantitativo non dipende dall'equazione di stato dei gas ideali, ma solo dalla variazione di peso, quindi non solo può testare l'adsorbimento del gas, ma ha anche un vantaggio congenito in termini di adsorbati di vapore.

Gas

Poiché l'equazione di stato del gas ideale ha un intervallo quantitativo ristretto per il vapore e un grande errore, il metodo volumetrico è adatto solo per la quantificazione del gas. Per vapore con una grande differenza dal gas ideale, l'errore quantitativo è grande.

Analisi della cinetica di adsorbimento

Sì È possibile ottenere dati sulla velocità di adsorbimento isobarico ed eseguire analisi della cinetica di adsorbimento di gas e vapore, analisi dell'attività dell'acqua, ecc.

NO

Poiché l'analisi quantitativa si basa sulla variazione di pressione prima e dopo l'adsorbimento, non è possibile ottenere i dati sulla velocità di adsorbimento isobarico e non è possibile eseguire l'analisi della cinetica di adsorbimento. È possibile fornire solo la curva della velocità di aspirazione dell'oscillazione di pressione.

Pretrattamento di degasaggio

Si può ottenere la curva "termogravimetrica" ​​del rapporto tra temperatura, peso e tempo nel processo di pretrattamento di degasaggio, che può sapere con precisione se il campione è a peso costante, così da sapere se il trattamento è "pulito" .

Un certo tempo di degasaggio può essere impostato solo in base all'esperienza. Non è noto se il campione specifico sia degassato "pulito". (In generale, il tempo di degasaggio deve essere aumentato il più possibile in condizioni consentite e il metodo di riduzione dell'efficienza deve essere adottato per garantire l'effetto di degasaggio.)

Se la distribuzione della temperatura è testata

NO

Pesare direttamente, il quantitativo è indipendente dall'area di temperatura e il fattore di errore è piccolo.

SÌ

Poiché è necessaria la quantità di gas "rimanente" in ciascuna zona di temperatura per conoscere la quantità di adsorbimento del campione, è necessario testare la distribuzione della zona di temperatura, che ha molte fonti di errore.

Indicatori chiave

Metodo del vuoto

Metodo dinamico

Introduzione al metodo

Posizionare il campione di adsorbente in un ambiente sottovuoto, lasciare che il vapore di adsorbato si volatilizzi nel sistema sottovuoto e controllarlo sotto la pressione parziale P/P0 specificata e ottenere continuamente dati di peso nel tempo finché l'adsorbimento non è bilanciato;

In questo processo, il campione si trova prima in un ambiente sottovuoto e il vapore adsorbato non scorre, ma viene adsorbito "statico", quindi viene anche chiamato "metodo statico" o "metodo del vuoto" adsorbimento del vapore.

La gravimetria sotto vuoto è un metodo di analisi dell'adsorbimento fisico ideale con forti funzioni. Non è richiesto alcun gas di trasporto e non vi è alcun fattore che influisca sul processo di adsorbimento. È uno strumento analitico di livello di ricerca con elevata affidabilità dei dati; Questo metodo è apparso più tardi del "metodo dinamico", con requisiti tecnici più elevati.

Il campione adsorbente viene posto in un ambiente atmosferico con bilanciamento del gas di trasporto mobile, in modo che il gas misto di gas di trasporto e vapore adsorbato scorra attraverso il campione e i dati del peso nel tempo vengano ottenuti continuamente fino a quando l'adsorbimento non viene bilanciato;

In questo processo, il vapore adsorbato scorre "dinamicamente", quindi è chiamato adsorbimento di vapore "metodo dinamico".

Il metodo gravimetrico dinamico, che è stato applicato in precedenza, è stato sviluppato dalla via della "scatola di equilibrio + temperatura e umidità costanti" costruita dai primi ricercatori. Può ottenere i dati di adsorbimento del vapore del metodo gravimetrico in modo relativamente semplice. Poiché lo strumento non necessita di un sistema a vuoto e la struttura dello strumento è semplice, è diventato un metodo comune nella prima industria dell'adsorbimento di vapore ed è stato utilizzato fino ad ora.

Pretrattamento del campione

Modalità "degasaggio sottovuoto", alta efficienza

Rimuovere l'acqua, l'aria e altri gas "impurità" sulla superficie del campione da testare mediante "riscaldamento e aspirazione"; Questo metodo di pretrattamento è chiamato "degasaggio";

Poiché può essere riscaldato per il degasaggio sotto vuoto, i campioni con una forte capacità di adsorbimento, come materiali microporosi, setacci molecolari, carbone attivo e altri campioni di grandi superfici, hanno un eccellente effetto di trattamento. La temperatura di pretrattamento può raggiungere i 400 ℃ e i campioni trattati non presentano il problema dell'inquinamento secondario;

Il trattamento superficiale del campione è "pulito", che è la base di dati di test corretti.

Modalità "spurgo atmosferico", bassa efficienza

Il campione viene pretrattato "riscaldando e soffiando il gas di trasporto secco attraverso il campione da testare", operazione chiamata "spurgo";

Pretrattamento dei campioni mediante spurgo del gas di trasporto; La temperatura di pretrattamento più alta è di circa 200 ℃, che è difficile da rimuovere le impurità del gas come l'acqua nei micropori;

Se viene adottato il metodo ausiliario di essiccazione in forno sotto vuoto, il campione è facile da far volare perché non esiste un metodo anti pompaggio; Inoltre, quando il campione viene caricato dopo il trattamento, il campione viene nuovamente esposto all'aria e l'effetto del trattamento viene ridotto.

Il pretrattamento del campione non è "pulito" e i risultati corretti del test non sono garantiti.

Modalità di immissione del vapore

   Dopo che il campione è stato riscaldato e degasato sotto vuoto, la camera del campione si trova in un ambiente sotto vuoto e l'adsorbato di vapore evapora dal liquido nel tubo del reagente alla camera del campione e diventa vapore, che viene assorbito dal campione; Il controllo della pressione parziale P/P0 è realizzato controllando la pressione del vapore.

Questa modalità ha un'elevata precisione del controllo della pressione parziale (l'errore è inferiore allo 0,1%) e un'ampia gamma di controllo della pressione parziale (0~99%);

Il campione si trova nell'ambiente a pressione normale e il gas di trasporto trasporta dinamicamente l'adsorbato di vapore attraverso il campione e viene adsorbito dal campione; Il controllo della pressione parziale P/P0 viene realizzato controllando la proporzione di gas di trasporto e vapore.

Questo metodo ha una precisione di controllo relativamente bassa (errore 1%) e un intervallo di controllo ristretto (2~90%);