Indicatore chiave

Metodo gravimetrico

Metodo volumetrico

Metodo quantitativo

La quantità di adsorbimento viene determinata pesando la variazione di peso prima e dopo l'adsorbimento, denominato "metodo gravimetrico".

Attraverso la variazione di pressione prima e dopo l'adsorbimento in un determinato volume, la quantità di adsorbimento viene calcolata secondo l'"equazione dello stato del gas ideale", denominata "metodo del volume" o "metodo del volume".

Componenti quantitativi fondamentali

Microequilibrio

La precisione dei sensori di peso è solitamente di 1-2 ordini di grandezza superiore a quella dei sensori di pressione.

Sensore di pressione

Un millesimo di precisione di lettura è la massima precisione per un sensore di pressione, ma relativamente bassa per una microbilancia

Principali tipi di adsorbato

Vapore organico, vapore acqueo, gas.

Il metodo quantitativo non dipende dall'equazione dello stato del gas ideale, ma dipende solo dalla variazione di peso, quindi non solo può testare l'adsorbimento del gas, ma presenta anche vantaggi intrinseci negli adsorbati di vapore.

G come

Poiché l'equazione dello stato del gas ideale ha un intervallo quantitativo ristretto per il vapore e presenta un errore elevato, il metodo volumetrico è adatto solo per la quantificazione del gas e l'errore quantitativo è relativamente ampio per il vapore che è molto diverso dal gas ideale.

Analisi cinetica di adsorbimento

Può ottenere dati sulla velocità di adsorbimento isobarico e può condurre analisi cinetiche di adsorbimento di gas e vapore, analisi dell'attività dell'acqua, ecc.

Poiché è quantificato in base alla variazione di pressione prima e dopo l'adsorbimento, non è possibile ottenere i dati sulla velocità di adsorbimento isobarico e non è possibile eseguire l'analisi della cinetica di adsorbimento. È possibile fornire solo la curva della velocità di adsorbimento dell'oscillazione di pressione.

Pretrattamento di degasaggio

Si può ottenere la curva "termogravimetrica" ​​del rapporto tra temperatura, peso e tempo durante il processo di pretrattamento di degasazione, e si può sapere con precisione se il campione ha un peso costante, così da sapere se il trattamento è "pulito".

Un certo tempo di degasaggio può essere impostato solo in base all'esperienza ed è impossibile sapere se il campione specifico viene degassato "pulito". (In generale, il tempo di degasaggio dovrebbe essere aumentato il più possibile nelle condizioni consentite e l'efficienza dovrebbe essere ridotta per garantire l'effetto di degasaggio.)

Se testare la distribuzione della temperatura

NO

Pesatura diretta, la quantificazione non ha nulla a che fare con l'area della temperatura e il fattore di errore è piccolo.

SÌ

Poiché è necessario conoscere la quantità di gas "residuo" in ciascuna zona di temperatura per conoscere la quantità di adsorbimento del campione, è necessario testare la distribuzione delle zone di temperatura, che ha molte fonti di introduzione di errori.

Indicatore chiave

Metodo del vuoto

Metodo dinamico

Introduzione al metodo

Posizionare il campione di adsorbente in un ambiente sottovuoto, lasciare che il vapore di adsorbato si volatilizzi nel sistema sottovuoto e controllarlo sotto la pressione parziale specificata P/P0, e acquisire continuamente i dati tempo-peso fino all'equilibrio di adsorbimento;

In questo processo, il campione si trova prima in un ambiente sottovuoto e il vapore adsorbato non scorre, ma viene adsorbito "staticamente", quindi viene anche chiamato "metodo statico" o "metodo del vuoto" adsorbimento del vapore.

Il metodo gravimetrico sottovuoto è un metodo di analisi dell'adsorbimento fisico ideale con forti funzioni. Non è richiesto alcun gas di trasporto e non vi è alcun fattore che il gas di trasporto influisca sul processo di adsorbimento. L'affidabilità dei dati è elevata ed è uno strumento analitico a livello di ricerca; questo metodo è apparso più tardi del "metodo dinamico" e ha requisiti tecnici elevati.

Mettere il campione adsorbente nell'ambiente a pressione normale con l'equilibrio del gas di trasporto che scorre, lasciare che il gas misto di gas di trasporto e vapore adsorbato scorra attraverso il campione e acquisire continuamente dati peso-tempo fino all'equilibrio di adsorbimento;

In questo processo, il vapore adsorbato scorre "dinamicamente", quindi è chiamato adsorbimento di vapore "metodo dinamico".

Il metodo gravimetrico dinamico, che è stato applicato in precedenza, è stato sviluppato dal metodo di "scatola di equilibrio + temperatura e umidità costanti" costruito dai primi ricercatori. Può ottenere dati gravimetrici sull'adsorbimento del vapore in modo relativamente semplice. Poiché lo strumento non necessita di un sistema di vuoto, la struttura dello strumento è semplice. , è diventato un metodo comune nella prima industria dell'adsorbimento del vapore ed è ancora utilizzato oggi.

Pretrattamento del campione

Metodo "degassaggio sottovuoto", alta efficienza.

Rimuovere l'umidità, l'aria e altri gas di "impurità" sulla superficie del campione da testare mediante "riscaldamento e aspirazione"; questo metodo di pretrattamento è chiamato "degasaggio";

Poiché può essere riscaldato e degassato sottovuoto, l'effetto del trattamento è eccellente per campioni con una forte capacità di adsorbimento, come materiali microporosi, setacci molecolari, carbone attivo e altri campioni di grandi superfici specifiche. La temperatura di pretrattamento può raggiungere i 400 °C e non vi è alcun problema di inquinamento secondario dopo l'elaborazione del campione. ;

La preparazione della superficie del campione "pulita" è la base per dati di test corretti.

Il metodo "spurgo a pressione normale" ha una bassa efficienza.

Il campione viene pretrattato "riscaldando e soffiando gas di trasporto secco attraverso il campione da testare". Questo metodo di pretrattamento è chiamato "purge";

Il campione viene pretrattato mediante spurgo del gas di trasporto; la temperatura di pretrattamento arriva fino a circa 200°C ed è difficile rimuovere le impurità gassose come l'umidità nei micropori;

Se si utilizza il metodo ausiliario dell'essiccazione in forno sottovuoto, poiché non esiste un metodo antivolamento, è facile far volare il campione; e quando il campione viene caricato dopo l'elaborazione, il campione viene nuovamente esposto all'aria e l'effetto dell'elaborazione viene ridotto. Il pretrattamento del campione non è "pulito" e i risultati corretti del test non sono garantiti.

Nella via del vapore

Dopo che il campione è stato riscaldato e degasato sotto vuoto, la camera del campione si trova in un ambiente sotto vuoto e l'adsorbato di vapore evapora dallo stato liquido nel tubo del reagente alla camera del campione e diventa vapore, che viene adsorbito dal campione; la pressione parziale P/P0 viene controllata controllando la tensione di vapore. compiere.

Questo metodo ha un'elevata precisione del controllo della divisione della tensione (errore inferiore allo 0,1%) e un'ampia gamma di controllo della divisione della tensione (0~99%);

Il campione si trova in un ambiente a pressione normale e il gas di trasporto fa fluire dinamicamente l'adsorbato di vapore attraverso il campione e viene adsorbito dal campione; il controllo della pressione parziale P/P0 è realizzato controllando il rapporto tra il gas di trasporto e il vapore.

La precisione di controllo della divisione di tensione di questo metodo è relativamente bassa (errore 1%) e l'intervallo di controllo della divisione di tensione è ristretto (2~90%);